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問題解答

卡爾費休庫侖法與容量法的區別是什么

容量法和庫侖法最大的區別在于I2的來源不同,容量法中的I2來源于滴定試劑,而庫侖法中的I2則是通過電解含I-的電解液產生。

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WKT-A9型卡爾費休微量水分測定儀(庫倫法)

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卡爾費休法

卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水最為專一、最為準確的方法,經過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。

費休法有滴定法(容量法)與庫侖法(電量法)兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質水分含量的經典方法??煽焖贉y定液體、固體、氣體中的水分含量,是最專一、最準確的化學方法,為世界通用的行業標準分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫藥、食品、檢測、農藥行業及院??蒲械阮I域。

WKT-C9型卡爾費休水分測定儀(容量法)

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卡爾費休庫侖法與容量法的區別

卡爾費休滴定法的原理分兩步反應,其反應如下所示:

(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = 有機堿)

(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I   (RN = 有機堿)

反應過程中,消耗碘和水的摩爾比為1:1,通過測定反應中消耗碘的量,可計算出樣品中的水含量。

卡爾費休法測定水分是一種電化學方法,可分為容量法庫侖法兩種。


容量法

WKT-C30型卡爾費休水分測定儀(容量法)

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容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應:

陽極:2I- - 2e → I2 ;   陰極:I2 + 2e → 2I-;   2H+ + 2e → H2

當反應池中同時存在I2和I-時,上述反應在正負極兩端同時進行,即正極上I2被還原,負極上I-被氧化,因此,兩電極間有電流通過。若溶液中只有I-,無I2,則兩電極間沒有電流通過。

卡爾費休試劑中含有有效成分碘和有機堿(如吡啶)等,將其計量滴入反應池中,能與待測樣品中的水發生上述(1)、(2)步反應。

隨著反應持續進行,不斷消耗水,生成I-,直到滴定終點,水分消耗完畢。此時,溶液中有微量未反應的卡爾費休試劑,I2與I-同時存在,兩電極間開始導電,由電流指示到達終點,停止滴定。通過計量消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定樣品中的水分含量。


WKT-A9Pro卡爾費休微量水分儀(庫倫法)

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庫侖法

庫侖法(也叫電量法)是將試樣溶于含有碘的特殊溶劑的電解液中,樣品中的水反應消耗碘,然而,所需的碘已不再是標定過的含碘試劑,而是通過溶液中的I-在陽極氧化生成。產生的碘與樣品中水反應被消耗,然后再電解生成。當水反應完畢,電解液中碘濃度恢復到原定濃度時(過量生成的碘會導致電位變化),停止電解。然后根據法拉第電解定律,計算出試樣中水分含量。


卡爾費休庫侖法與容量法的區別及注意事項:

  • 容量法和庫侖法最大的區別在于I2的來源不同,容量法中的I2來源于滴定試劑,而庫侖法中的I2則是通過電解含I-的電解液產生。

  • 庫侖法中通過電解池電量與生成的碘之間定量關系嚴格,因此,庫侖法具有更高的測量精度。同時,由于其電解速度有限,所以當測定樣品含水量較低時,用卡爾費休庫侖法,不僅檢測速度快,且數據平行性好。

  • 一般來講,當要測定的樣品含水量<1000ppm時,用庫侖法比較理想;當測定樣品含水量≥1000ppm時,用容量法比較合適。

  • 有機堿在滴定過程中所起作用是中和反應產生的酸性物質(烷基亞硫酸),保證體系在合適的pH范圍內進行。研究發現,吡啶并不是最合適的堿性物質。吡啶呈弱堿性,不能完全中和酸性中間產物,導致整體反應速率較慢,且不完全,測定結果重復性差。此外,吡啶還會散發出臭味。隨著方法不斷發展,吡啶也逐漸被更適合的堿性物質(如咪唑類等)所取代。

  • 由于庫侖法是通過計算電解碘消耗的電量來測定水分的,因此必須保證待測樣品不能有如下副反應:a、與卡爾費休試劑反應生成水;b、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過氧化物,強氧化劑,還有強酸,含硼化合物等不能使用庫侖法檢測。

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