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問題解答

如何使用鹵素水分儀測定PA46材料水分含量

如何使用鹵素水分測定儀測定PA46(聚酰胺46)中的水分的含量?這是PA46(聚酰胺46)供應商和他們的客戶都非常關注的一個問題。本文中提供了典型PA46(聚酰胺46)樣品水分測定解決方案,您將了解到如何使用鹵素水分測定儀測定PA46(聚酰胺46)樣品水分含量,以及VM-E01快速鹵素水分測定儀的使用流程和規范。

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VM-E01鹵素水分測定儀(0.1mg/0.0001g)

VM-E01鹵素水分測定儀(0.1mg/0.0001g)

背景概述

塑料部件的供應商和他們的客戶都非常關注于產品質量和快速生產過程。具有合適的水分含量的原料確保無故障的共混和注塑過程、光滑的表面和注塑部件的理想機械性能。維科美拓VM-E01快速鹵素水分測定儀是適用于塑料行業生產現場進行簡單準確水分含量測定的理想儀器。

事實上使用鹵素水分測定儀進行塑料中的水分含量測定是在ASTM(美國材料試驗協會標準)標準中已經公認的測試方法,D6980-12"采用失重法測定塑料中水分的標準試驗方法"。

維科美拓是水分檢測領域的專家,為不同用戶提供有快速且針對性的行業解決方案。本文中提供了典型PA46(聚酰胺46)樣品水分測定解決方案,您將了解到如何使用鹵素水分測定儀測定PA46(聚酰胺46)樣品水分含量,以及VM-E01快速鹵素水分測定儀的使用流程和規范。

相關信息

在您了解如何使用VM-E01鹵素水分測定儀測定PA46(聚酰胺46)樣品中水分含量,以及快速鹵素水分測定儀的使用流程和規范之前,您或許還想了解以下這些問題:

PA46及塑料的一些共性問題

WKT-A9型卡爾費休微量水分測定儀(庫倫法)

WKT-A9型卡爾費休微量水分測定儀(庫倫法)

參考值的測定

本實驗使用維科美拓WKT-A9卡爾費休水分測定儀進行PA46(聚酰胺46)中水分參考值的測定,與WKT-V2卡式加熱爐配合使用,樣品被轉移至卡式爐的爐體內,揮發的水分通過干燥的氮氣傳送至電解池而被測定。

塑料行業樣品的建議設置

在使用VM-E01快速鹵素水分測定儀測定塑料行業樣品水分含量時,如果沒有進行過相關實驗或沒找到對應的參考方法,維科美拓根據實驗經驗數據給您推薦以下設置方式:

  • 升溫模式:標準模式

  • 停機模式:自動停機(1mg/140s)

  • 取樣量:30g

  • 分辨率:High(0.1mg/0.0001g)

  • 預熱:待機,100°C;在待機溫度下,將樣品空盤預熱1分鐘,然后去皮。

干燥溫度的選擇

兩次不同溫度下加熱同一樣品的對比

圖1 不同溫度加熱同一樣品對比

(點擊圖片可放大查看)

選擇合適的干燥溫度,使水分含量測定結果和卡爾費休水分測定儀參考值相匹配。如果出現塑料熔化或顏色明顯變化,則表示設置溫度過高。一些樣品因其特性的特殊,在加熱過程中避免不了會出現變色的除外(如樣品是聚酰胺,則不可避免的會變化為棕色)。

圖1為兩次加熱后的樣品實例對比圖,左圖說明選擇的干燥溫度是正確,樣品既沒有熔化,也沒有變色。而右圖則明顯出現了樣品變棕色的跡象,因此所設置的干燥溫度過高(樣品融化及變色)。

塑料樣品處理

待測的樣品應及時進行測定,如果不能或不需要立即測定,請將樣品完全裝滿容器(不能少量或不裝滿,如果樣品過少,建議更換小容器),并密封保存,以減少容器內的空氣,從而避免保存過程中產生吸潮現象。

鹵素水分測定儀測定PA46(聚酰胺46)樣品的操作步驟

將VM-E01快速鹵素水分測定儀置于合適的實驗位置,開機預熱30min,調節至水平(水平氣泡居中),并對儀器進行稱重校準和溫度校準,即可開始PA46(聚酰胺46)樣品的水分測定流程(有關快速鹵素水分測定儀的安裝、使用環境、預熱、校準等問題在《鹵素水分測定儀正式測樣前的準備工作》一文中已有闡述,您可點擊鏈接前往了解。)。

鹵素水分測定儀測定步驟去皮

樣品盤去皮

1. 將樣品空盤放置在儀器中心位置的三角支架上,在160?C的待機溫度下預熱1分鐘,按去皮鍵進行置零。

鹵素水分測定儀測定步驟平鋪樣品

添加樣品

2. 用藥勺將30g左右的PA46(聚酰胺46)樣品快速均勻的平鋪于樣品盤上,等待屏幕數值穩定。

鹵素水分測定儀測定步驟一鍵啟動

一鍵啟動

3. 數值穩定后,按開始測定鍵,幾分鐘后即可在屏幕上看到PA46(聚酰胺46)樣品水分結果。

實驗數據

VM-E01鹵素水分測定儀(0.1mg/0.0001g)

VM-E01鹵素水分測定儀(0.1mg/0.0001g)

VM-E01設置方法參考

  • 升溫模式:標準模式

  • 加熱溫度:160℃

  • 停機模式:自動停機(1mg/140s)

  • 取樣量:30g

  • 分辨率:High(0.1mg/0.0001g)

  • 預熱:待機,100°C;在待機溫度下,將樣品空盤預熱1分鐘,然后去皮。

樣品信息

  • 樣品描述:PA46,米色,熱穩定性。

  • 典型最大允許水分含量 [%]:0.05

  • 吸濕性(23?C/50rH) [%]:3.7


PA46(聚酰胺46)樣品烘干前后的水分測定圖表

PA46(聚酰胺46)樣品烘干前后的水分測定圖表

圖表說明

  • 建議:測定6個PA46(聚酰胺46)樣品,每個樣品含有不同的水分含量(干燥、水分含量)。

  • 綠線:WKT-A9卡爾費休水分儀和配套WKT-V2卡式加熱爐配合使用測定的水分含量(平均值)。

  • 藍線:VM-E01快速鹵素水分測定儀測定的水分含量(平均值)。

  • 紅線:代表塑料粒子加工的典型最大允許水分含量。參考供應商針對材料的特定值的說明。


PA46(聚酰胺46)樣品烘干前后的水分測定數據

樣品信息PA46樣品烘干前的水分含量PA46樣品烘干后的水分含量
測定方法鹵素水分測定儀卡爾費休水分測定儀鹵素水分測定儀卡爾費休水分測定儀
水分含量%MC0.3680.3570.0640.066
標準偏差Δ0.0030.0070.0020.002
測定時間[min]45301130

特定樣品實驗說明

塑料粒子加工的最大允許水分含量必須始終依照供應商的說明。此處所列值僅為典型值,可能不適用于您的特定材料或加工過程。

所列的干燥參數是對普通塑料進行測試獲得的,并不包含所有等級或顏色的各種塑料。想要獲得特定材料的最佳測定結果,可能需要對干燥方法參數進行優化。

常見問題解答

烘干加熱法(熱失重法)能否測定塑料?

可以,事實上使用鹵素水份測定儀進行塑料中的水份測定是ASTM(美國材料試驗協會標準)標準中已經公認的測定方法,D6980-12"采用失重法測定塑料中水份的標準試驗方法"。

快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法測定塑料?

可以的,有關快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法的問題在《快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法》一文中已有闡述。)

我是否能用測定未增強塑料的相同方法來測量經過增強的塑料?

增強塑料含有玻璃或其他不影響水份測定的材料。所以可以使用同樣方法。

我有一種著色樹脂,我能否將無色樹脂的方法參數應用于它?

建議根據不同吸熱特性修改干燥溫度,例如:黑色樹脂使用的干燥溫度要比白色樹脂低大約10?C。

如何測定已加入可塑劑的塑料的水份含量?

因為干燥失重原理將失去的可塑劑看做是水份,需要特別注意。例如:如果可能,用較低的溫度加熱防止可塑劑的揮發。

我目前使用帶有干燥爐的卡爾費休水分滴定儀,我能否將干燥爐的干燥溫度應用于VM-E01?

卡爾費休水分滴定儀干燥爐的干燥溫度不能直接應用于VM-E01。根據經驗,通常VM-E01的干燥溫度比干燥爐低30?C。

目前已開發了針對某樹脂供應商的聚合物的測定方法。我能否將該方法應用于其他供應商生產的同類型聚合物?

已有的方法可作為很好的參考,但是仍然需要根據其它供應商的聚合體化合物修改測定方法。

維博士小課堂

聚己二酰丁二胺又名聚酰胺46,俗稱尼龍46,簡稱PA46。聚酰胺46由荷蘭DSM公司在1984年首先實現工業化發展。早在20世紀30年代,杜邦公司就對聚酰胺46的合成進行了研究,并制得了低分子量的聚酰胺46。1979年,固相縮聚法成功用于聚酰胺46的合成,制得了高分子量的聚酰胺46。但直到DSM公司提出以丙烯腈和氰化氫為原料生產1,4-丁二胺的方法,才使聚酰胺46合成向工業化生產邁進。至1990年,DSM公司建立了年產2萬噸的工業生產裝置。聚酰胺46的生產主要由DSM公司控制,但通過與DSM合作,日本JSR公司、帝人公司和尤尼契卡公司也具備了開發和生產聚酰胺46的能力。

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